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粉煤灰的化学分析
粉煤灰属于典型的硅酸盐材料，是加气块行业的重要原料之一。一般的化学分析成分如下；
SIO2 65%左右
Al203 15%左右
Fe2O3 5%左右
CaO 5%左右
MgO 3%左右
R2O 4%左右
1.1 烧失量
准确称取已在105—110OC烘干过的试样约1g，放入已灼烧恒重的铂坩埚中，置于950—1000OC的高温下灼烧30分钟，然后将坩埚放在干燥器中冷却至室温，称量，如此反复灼烧，直至恒重。
烧失量的百分含量按下列公式计算：
烧失量%=（G –G1）/G
G —灼烧前试料的质量（g）：
G1—灼烧后试料的质量（g）：
1.2 试样溶液的制备
1.2.1 试剂
１.氢氧化钠（固体） ２.盐酸 ３.盐酸（１：５）
４.硝酸
１.２.２ 制备方法
准确称取已在105—110OC烘干过２小时的试样约0.5g，置于银坩埚中，加入7-8g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留少许缝隙）放入已升温到400OC的高温炉内，继续升温至650OC，保温20分钟以上（期中可摆动熔融物1次），取出，冷却。将坩埚放入盛有100ml盐酸的300ml烧杯中，盖上表面皿，一次快速加入30ml浓盐酸，充分用玻璃棒搅拌，加入几滴浓硝酸，加热煮沸，得到澄清透明的溶液，待溶液冷却后，移入250ml容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，备测硅、铝、铁、钙、镁等成份。
1.3 二氧化硅
1.3.1 试剂
1.硝酸 2. 15%氟化钾溶液 3. 氯化钾
4. 5%氯化钾溶液 5. 5%氯化钾溶液—乙醇溶液
6. 1%酚酞指示剂 7. 0.015mol/L氢氧化钠标准溶液
1.3.2 分析步骤
吸取试样溶液50ml放入300ml烧杯中，加入10ml HNO3，冷却。然后加入15% KF溶液10ml，搅拌，再加入固体KCl，不断仔细搅拌至KCl固体饱和，冷却并静置15分钟，用快速滤纸过滤。塑料杯与沉淀用5% KCl溶液洗涤3次，将滤液连同沉淀取出，置于原烧杯中，沿杯壁加入5% KCL-H2O-CH3CH2OH溶液10ml和1%酚酞指示剂，用0.015mol/L NaOH标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红。然后加200ml沸水（沸水应先以NaOH溶液中和至酚酞变微红），用0.015mol/L NaOH标准溶液滴定至刚出现的微红色即为终点。
SiO2的含量按照下列公式计算：
SiO2%=（TSiO2ＸVＸ5）/（GＸ1000）Ｘ100
TSiO2—每毫升NaOH相当于SiO2的毫克数；
V—滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，毫升；
5—全部试样溶液与分取试样溶液的体积比；
G—全部试料的质量，克。
1.4 三氧化二铁
1.4.1 试剂
1. 氨水 2. 10%磺基水杨酸钠指示剂溶液
3. 0.015M EDTA溶液
1.4.2 分析步骤
吸取试样溶液50ml放入300ml烧杯中，加水稀释至100ml，用氨水和盐酸（1+1）调节溶液的PH至2（用精密试纸检验）。将溶液加热至70OC左右，加10滴100%的磺基水杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌的情况下用0.015M EDTA溶液缓慢滴定至呈亮黄色。（终点时温度应在60OC左右）。
Fe2O3的含量按照下列公式计算：
Fe2O3%=（TFe2O3ＸVＸ5）/（GＸ1000）Ｘ100
TFe2O3—每毫升EDTA相当于Fe2O3的毫克数；
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，毫升；
5—全部试样溶液与分取试样溶液的体积比；
G—全部试料的质量，克。
1.5 三氧化二铝、二氧化钛
1.5.1 试剂
1. 0.015M EDTA溶液 2. 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=4.3） 3. 0.2% PAN指示剂溶液 4. 0.015M 硫酸铜标准溶液
5. 5%苦杏仁酸溶液 6. 95%以上的乙醇
1.5.2 分析步骤
在上述滴定铁后的溶液中，加入0.015 M的EDTA标准溶液，要过量10-15ml（对铝钛含量而言），加水稀释至约200ml，将溶液加热至70-80OC。加15ml HAc-NaAc缓冲溶液（PH=4.3），煮沸1-2分钟，取下冷却，加5-6滴 0.2%的PAN指示剂溶液，以0.015 M的硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。（此时消耗硫酸铜标准溶液的体积为V1）；
然后向溶液中加入15ml苦杏仁酸溶液，并加热煮沸1-2分钟，取下冷却至50OC左右，加入5ml 95%的乙醇，2滴0.2%的PAN指示剂溶液，再以0.015 M的硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。（此时消耗硫酸铜标准溶液的体积为V2）；
三氧化二铝、二氧化钛的百分含量按照下列公式进行计算：
AL2O3%= TAL2O3Ｘ{［V-（V1+V2）K］Ｘ5}/（GＸ1000）Ｘ100
TiO2%= TTiO2Ｘ（V2ＸK Ｘ5） /（GＸ1000）Ｘ100
式中
TAL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当与AL2O3的毫克数。
TTiO2—每毫升EDTA标准溶液相当与TiO2的毫克数。
V—加入EDTA标准溶液的体积。Ml
V1—第一次滴定消耗的CuSO4标准溶液的体积，ml；
V2—第二次滴定消耗的CuSO4标准溶液的体积，ml；
K—每毫升CuSO4标准溶液相当与EDTA标准溶液的毫克数
5—全部试样与所取试样溶液的体积比。
G—试料的质量，克。
1.6 氧化钙
1.6.1 试剂
150g/L KF溶液
三乙醇胺（1+2）
200g/L KOH溶液
钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞指示剂（CMP）
0.015 MDTA 标准溶液
1.6.2 分析步骤
吸取25ml试液，放入400ml烧杯中，加入1ml 150g/L的KF溶液，搅拌并放置2分钟以上，用水稀释至约200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L的KOH溶液至出现绿色荧光后在过量6—7毫升（此时溶液的PH应在13以上），用0.015M 的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。
CaO的百分含量按照下列公式进行计算：
CaO%= TCaOＸVＸ10） /（GＸ1000）Ｘ100
TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当与CaO的毫克数；
V—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升。
10—全部试样与所取试样溶液的体积比；
G—试料的质量，克。
1.7 氧化镁
1.7.1 试剂
150g/L KF溶液
100g/L 酒石酸钾钠溶液
三乙醇胺（1+2）
氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）
酸性铬蓝K—萘酚绿B（1：2.5）混合指示剂：
0.015M EDTA标准溶液
1.7.2 分析步骤
吸取25ml试液，放入400ml烧杯中，加入1ml 150g/L的KF溶液，搅拌并放置2分钟以上，用水稀释至约200ml，加入1ml的100g/L 酒石酸钾钠溶液及5ml三乙醇胺（1+2），然后加入25ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B（1：2.5）混合指示剂，用0.015M EDTA标准溶液滴定（近终点时应缓慢滴定）至溶液呈纯蓝色。此时为钙镁合量。
MgO%=[TMgOＸ（V2-V1）Ｘ10]/（GＸ1000）Ｘ100
TMgO—每毫升EDTA标准溶液相当与MgO的毫克数；
V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升。
V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升。
10—全部试样与所分取试样溶液的体积比；
G—试料的质量，克。 |
